多路液體(ti) 進樣器出現滯後體(ti) 積:是指流動相混合器到柱頭的體(ti) 積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體(ti) 積,對於(yu) 低壓混合係統,也包括泵體(ti) 積。滯後體(ti) 積較大可能導致實驗的重複性差、方法移植困難。滯後體(ti) 積中較重要的部分為(wei) 全自動液體(ti) 進樣器的定量環體(ti) 積。隻有定量環體(ti) 積小於(yu) 100μL時,其對滯後體(ti) 積的影響才可以近似不計。當定量環體(ti) 積較大時,這種影響將表現出來。
例如,采用50μL的定量環時滯後體(ti) 積為(wei) 300μL,如果改用1mL定量環,滯後體(ti) 積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯後體(ti) 積的影響,解決(jue) 的辦法為(wei) 更換較小的定量環,減小滯後體(ti) 積。
多路液體(ti) 進樣器具體(ti) 工作流程如下:
(1)PC機發送指令和參數(設置樣品安裝數量、位號、樣品量、進樣速度等參數)到控製器(PLC),控製器產(chan) 生相應信號控製樣品托盤電機轉動完成樣品位號定位;
(2)位移電機控製注射器滑車下降,注射針到達待抽取樣品位置;
(3)注射器在抽取電機的控製下,提升注射器拉杆定量抽取樣品;
(4)托盤電機和位移電機控製注射器滑車和樣品底盤依次複位,完成進樣定位;
(5)位移電機控製注射器滑車下降,將注射器的針頭插入色譜進樣口;
(6)進樣控製電機控製注射器拉杆快速下降,將液體(ti) 樣品注入色譜儀(yi) ;
(7)進樣控製電機、托盤電機和位移電機在控製器(PLC)時序命令的控製下進入注射針準備狀態;
(8)注射器洗針過程;
(9)一次進樣過程結束。