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氣相色譜柱安裝與維護概述

  • 更新時間:2022-04-24      信息來源:本站      瀏覽次數:1458
    •   氣相色譜柱是氣相色譜儀(yi) 的核心部件之一。在氣相色譜分析時,色譜柱的選擇至關(guan) 重要,需要考慮待測組分的性質、實驗條件(如柱溫、柱壓的高低)等等。
       
        首先,當然是色譜柱的安裝。安裝色譜柱可以說是氣相色譜使用的入門級操作,大家一般情況下都是駕輕就熟的。但是,有幾個(ge) 問題還是要提起注意:
       
        1、先將密封墊套在柱頭上,此時應將柱頭朝下,避免密封墊碎屑進入柱內(nei) 而造成堵塞。
       
        將石墨墊套在柱頭後,應將柱頭截去1-2cm。可用專(zhuan) 門的柱切割器,也可用安倍瓶開瓶瓷片,在柱上輕劃一下,然後掰斷。這樣可以保證柱端是整潔的,又避免了柱頭汙染物對分析的幹擾,因為(wei) 截去了穿過密封墊時可能進入柱頭的汙染物,或者運輸過程中可能損壞的柱端。
       
        2、柱端伸出密封墊的長度不同儀(yi) 器有不同的規定,應嚴(yan) 格按照儀(yi) 器說明書(shu) 確定。
       
        總原則是進樣口一端安裝好後,柱端應處於(yu) 分流點以上,位於(yu) 襯管中央。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點,以避免死體(ti) 積造成的柱外效應。為(wei) 保證柱端伸出的長度準確,可以截去柱端後,先量好柱頭伸出的長度,然後在接頭下方的色譜柱上做標記,擰緊街頭後保證該標記正好位於(yu) 接頭端麵。這樣就避免了擰緊過程中色譜柱移動可能造成的伸出長度不準確。
       
        3、接頭不要擰得太緊,以免將色譜柱壓裂或者壓碎。
       
        一般新的石墨墊用手擰緊後再用扳手擰1/4圈即可。如果是重複使用的石墨墊,則要多擰緊點,直到用手輕輕拉色譜柱拉不動為(wei) 止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊,不過同一色譜柱拆下再安裝時,可重複使用石墨墊,但重複使用次數不要超過3次,否則會(hui) 失去密封性。
       
        二、氣相色譜柱的維護
       
        其次,就是色譜柱的維護。
       
        每次安裝了新的色譜柱後都要在進樣前進行老化。一般辦法是將柱溫從(cong) 60℃以5-10℃/min的速率程序升溫到色譜柱的至高使用溫度以下30℃,或者實際分析操作溫度以上30℃,並在高溫時恒溫30-120min,直到所記錄的基線穩定為(wei) 止。如果基線難以穩定,可重複進行幾次程序升溫老化,也可在高溫下恒定更長的時間。注意,一定要等到基線穩定後,才可做空白運行或樣品分析。色譜柱使用一段時間後,柱內(nei) 會(hui) 滯留一些高沸點組分,這時基線可能出現波動或鬼峰,也可采用老化的辦法解決(jue) 此問題。
       
        暫時不用的色譜柱卸下後,柱兩(liang) 端應用矽膠堵上,並放在包裝盒中保存,以免汙染。每次關(guan) 機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,再關(guan) 閉電源和載氣。溫度高時切斷載氣可能會(hui) 使空氣擴散進入色譜柱而造成固定液的氧化降解。
       

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