共創共贏
氣相色譜老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內(nei) 側(ce) (毛細管柱)或載體(ti) 表麵(填充柱)上的,對於(yu) 一根新的氣相色譜柱,外層固定相與(yu) 載體(ti) 的結合往往較弱,在高溫下使用會(hui) 緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高,為(wei) 了避免這一現象發生,可以預先在較高溫度下(一般為(wei) 色譜柱的耐受溫度)加熱一段時間,使結合較弱的固定相揮發出去,從(cong) 而使後麵的分析不受幹擾。此外,對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的汙染物。
將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為(wei) 其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高於(yu) 操作溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。
當達到老化溫度後,記錄並觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應持續上升,在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降,並且會(hui) 持續30-90分鍾。當達到一個(ge) 固定的值後,基線就會(hui) 穩定下來。如果在2-3 小時後基線仍無法穩定或在15-20 分鍾後仍無明顯的下降趨勢,那麽(me) 有可能係統裝置有泄漏或汙染。
遇到這樣的情況,應立即將柱溫降至40℃以下,盡快地檢查係統並解決(jue) 相相關(guan) 的問題。如果還是繼續地老化,不僅(jin) 對色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩定的基線。另外,老化的時間也不宜過長,不然會(hui) 降低色譜柱的使用壽命。
一般來說,塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同,具體(ti) 步驟請參閱隨柱子的操作說明書(shu) 。
如果在色譜柱沒有與(yu) 檢測器連接就進行老化,那麽(me) 老化後,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度範圍。如果操作溫度低於(yu) 色譜柱的溫度下限,那麽(me) 分離效果和峰形都不會(hui) 很理想。但這樣對色譜柱本身並無什麽(me) 損害。
溫度上限通常有兩(liang) 個(ge) 數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無具體(ti) 的持續時間限製。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多於(yu) 十分鍾。高於(yu) 溫度上限的操作則會(hui) 降低色譜柱的使用壽命。