共創共贏
氣相色譜儀(yi) 是實驗室常用的分析儀(yi) 器，它被廣泛地應用於(yu) 許多領域。那麽(me) ，在進行氣相色譜儀(yi) 分析時，如何確定樣品的穩定性和準確度呢？除氣相色譜儀(yi) 的性能外，操作程序正確，樣品準備充分，使用氣相色譜儀(yi) 有哪些異常參數需要注意呢？
1)進樣口溫度，色譜儀(yi) 進樣溫度的設定在進樣時略有降低，因為(wei) 當樣品不分離時，樣品在汽化室停留時間較長，汽化速率稍慢，不會(hui) 影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補汽化慢的問題。然而，噴油口的低溫極限可以保證待測試的元件在不瞬間分離時*汽化。否則，過低的注入溫度會(hui) 導致高沸點組分的損失，從(cong) 而影響分析的靈敏度和組分的重現性。當然，過高的溫度會(hui) 導致樣品分解。因此，應根據樣品的具體(ti) 情況對樣品的進口溫度進行優(you) 化。在改變氣相色譜儀(yi) 進樣口溫度時，必須重新優(you) 化瞬時無流量時間的設定。
(2)柱溫的選擇有利於(yu) 組分的分離，但當溫度過低時，組分在柱內(nei) 可能發生凝聚或傳(chuan) 質阻力增大，導致色譜峰的膨脹，甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利於(yu) 傳(chuan) 質。但當柱溫過高時，分布係數變小，不利於(yu) 分析。結果表明，*柱溫等於(yu) 樣品的平均沸點，或高於(yu) 平均沸點10℃。
(3)為(wei) 了減小初始光譜帶寬，非分流注入的載氣速度應較高，上限應基於(yu) 分離度。導流出口流量(開啟導流閥後)一般為(wei) 30～60mL/min,隻要導流閥開啟時間設置正確,導流出口流量在該範圍內(nei) 的變化對分析結果影響不大。
(4)樣品的采樣速度和數量的樣本數量一般不超過2μL。大量的樣本應選用大量襯,否則會(hui) 出現樣本流落後。注射速度應該更快,自動取樣器。如果使用手動采樣,采樣速度再現性會(hui) 影響氣相色譜儀(yi) 分析結果。
(5)瞬時非分流時間的確定方法如前所述，瞬時非分流時間(又稱分離延遲時間、溶劑吹氣時間)的確定取決(jue) 於(yu) 樣品和溶劑的性質、內(nei) 襯管的體(ti) 積、進樣量、注入速度和載氣速度。因此，應在確定所有剩餘(yu) 條件後確定時間。
