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色譜柱的維護與保養

  • 更新時間:2018-01-31      信息來源:本站      瀏覽次數:2452
    •   1 色譜柱的維護。我們(men) 在使用新的色譜柱應該在我們(men) 自己的液相色譜儀(yi) 上進行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。並且,在以後的使用中,應時常對色譜柱進行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現象,造成這種現象的主要原因是①溶劑中的不溶物②樣品中的不溶物③泵進樣器等中的不溶物④柱內(nei) 不溶物的形成等。如果當色譜柱堵塞以後我們(men) 可以對色譜柱進行修複,首先,使用含鹽緩衝(chong) 液後(如離子對試劑)應用溶解性強的溶劑(如水)進行衝(chong) 洗。其次,先斷開檢測器,然後用對來自樣品中的物質有強溶解性的溶劑進行衝(chong) 洗,對於(yu) 反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、四氫呋喃、氯仿、庚烷等,在此條件下,應避免溶劑的pH低於(yu) 2或高於(yu) 8。zui後如果經過上述還是沒有修複,色譜柱壓力還是沒有下降,則要斷開檢測器,將色譜柱反方向放置,然後檢查柱壓,若壓力穩定下降,則保持色譜柱反方向連接,用低於(yu) 0.5 ml/min 流速衝(chong) 洗一小時。如果壓力不下降,則要看內(nei) 置過濾器是否被堵塞,如果被堵塞應衝(chong) 洗或更換,若進口端的填料發生堵塞,柱子將不可能被*恢複,隻能通過去掉進口端的部分填料,重新填充進行有限的柱效恢複。而且修複的厚度是2-5mm。
        2 色譜柱的保養(yang) 。色譜柱在使用前,進行柱的性能測試,並將結果保存起來,作為(wei) 今後評價(jia) 柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由於(yu) 所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是*條件),隻有這樣,測得的結果才有可比性。我們(men) 在對色譜柱使用前進行測試以後,我們(men) 要根據不同的情況對色譜柱進行保養(yang) :①反相色譜柱每天實驗後的保養(yang) :使用緩衝(chong) 液或含鹽的流動相,實驗完成後應用10%的甲醇/水衝(chong) 洗30分鍾,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇衝(chong) 洗30分鍾。注意:不能用純水衝(chong) 洗柱子,應該在水中加入10%的甲醇,防止將填料衝(chong) 塌陷。②長期保存色譜柱:如色譜柱要長時間保存,必須存於(yu) 合適的溶劑下。對於(yu) 反相柱可以儲(chu) 存於(yu) 純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲(chu) 存於(yu) 嚴(yan) 格脫水後的純正己烷中,離子交換柱可以儲(chu) 存於(yu) 水(含防腐劑*或柳硫汞)中,並將購買(mai) 新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲(chu) 存的溫度是室溫。
        概括起來就是:①柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;②當柱子和色譜儀(yi) 聯結時,閥件或管路一定要清洗幹淨;③要注意流動相的脫氣;④避免使用高粘度的溶劑作為(wei) 流動相;⑤進樣樣品要提純;⑥嚴(yan) 格控製進樣量;⑦每天分析工作結束後,要清洗進樣閥中殘留的樣品;⑧每天分析測定結束後,都要用適當的溶劑來清洗柱;⑨若分析柱長期不使用,應用適當有機溶劑保存並封閉。

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