共創共贏
一、氣相色譜柱的維護
每次新安裝了色譜柱後,都要在進樣前進行老化。具體(ti) 辦法是,先接通載氣,然後將柱溫從(cong) ℃左右以5-10℃、min的速率程序升溫到色譜柱的zui高使用溫度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者實際分析操作溫度以上30℃(如分析時用240℃,老化溫度應為(wei) 270℃),並在高溫時恒溫30到120min,直到所記錄的基線穩定為(wei) 止。如果基線難以穩定,可重複進行幾次程序升溫老化,也可在高溫下恒定更長的時間。注意,一定要等到基線穩定後,才可做空白運行或進樣分析。色譜柱使用一段時間後,柱內(nei) 會(hui) 滯留一些高沸點組分,這時基線可能出現波動或出現鬼峰。解決(jue) 此問題的辦法也是老化。
新購買(mai) 的色譜柱一定要在分析樣品前先測試柱性能是否合格。具體(ti) 辦法是按照出廠時的測試條件進行驗收,如不合格,可以退貨或更換新色譜柱。這樣做可以避免不必要的經濟損失。
暫時不用的色譜柱從(cong) 儀(yi) 器上卸下後,柱兩(liang) 端應當用一塊矽橡膠(可利用廢進樣隔墊)堵上,並放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被汙染。
每次關(guan) 機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然後再關(guan) 電源和載氣。溫度高時切斷載氣,可能會(hui) 因空氣(氧氣)擴散進入柱管而造成固定液的氧化降解。
儀(yi) 器有過溫保護功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度(超過此溫度值時,儀(yi) 器會(hui) 自動停止加熱),以確保柱箱溫度不超過色譜柱的zui高使用溫度。
二、氣相色譜柱的保養(yang) 修理
色譜柱都有一定的壽命,它與(yu) 所分析的樣品狀況和維護情況有直接關(guan) 係。柱壽命完結的主要標誌是固定液流失太多而失去了分離能力,柱管堵塞或斷裂也是導致柱失效的原因。有時隻是因為(wei) 一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪(sang) 失分離能力,這時可對其進行清洗和修理。具體(ti) 辦法是先在高溫下老化柱子,用載氣將汙染物衝(chong) 洗出來;若柱性能仍不能恢複,就從(cong) 儀(yi) 器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(柱頭是zui容易被汙染的),再安裝上測試。這是常用的柱性能恢複措施。如果還不起作用,可再反複注射溶劑進行清洗,常用的溶劑依次為(wei) 丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進樣5-10μl,這一辦法常常能奏效。如果色譜柱性能還不好,就隻有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿衝(chong) 洗。可用抽真空的辦法將溶劑從(cong) 另一端吸入,也可用對溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的汙染程度而定,一般20ml 左右。如果這一方法仍不起作用,說明色譜柱應該報廢了。需要說明,隻有固定液交聯的色譜柱才可用此法清洗,否則會(hui) 將固定液全部洗掉。