共創共贏
毛細管色譜柱的類型有很多種,但目前zui常用和商品化的,是開口熔融石英交聯毛細管色譜柱。本文僅(jin) 介紹此類毛細管色譜柱的性能特點。
1、熔融石英毛細管柱
(1) 熔融石英毛細管柱材料
現在市售商品化的氣相色譜用毛細管柱幾乎都是由熔融石英製作的,簡稱石英毛細管柱。製作毛細管柱用的石英純度非常高,幾乎無其它雜質。它具有熔點高(近2000℃)、熱膨脹係數低、化學穩定性好和抗張強度高等特點,是製備毛細管柱的理想材料。
毛細管柱內(nei) 壁存在有許多具有吸附活性的基團,這些基團的存在直接影響固定相塗漬效果,所以,在塗漬固定相之前,柱表麵必須經過適當預處理,以期得到較高的柱效和對稱的色譜圖形。
(2) 石英毛細管柱的聚酰亞(ya) 胺外塗層
石英毛細管柱很脆,隻有在毛細管柱外塗一層聚酰亞(ya) 胺保護材料後才具有很好的彈性,在使用這樣的色譜柱時應十分小心,避免將聚酰亞(ya) 胺塗層損壞,導致毛細管柱易折斷。
通常商品毛細管柱出廠時都固定在一個(ge) 金屬絲(si) 製作的柱架上,柱架的直徑與(yu) 毛細管柱的直徑成正比,即:毛細管柱的直徑越大,固定架的直徑也就越大。對於(yu) 0.53mm內(nei) 徑的毛細管柱,過度彎曲很容易折斷,使用安裝時要格外小心。
石英毛細管柱外塗層還有采用鍍鋁膜的,這類柱子適用於(yu) 高溫分析。但日常分析工作中使用較少,這裏不作詳細介紹。
2、液體(ti) 固定相
將固定相均勻塗漬在毛細管柱的內(nei) 壁,製成壁塗型毛細管柱,這類毛細管柱屬非交聯型毛細管柱。現在隻有少部分的非交聯固定相的毛細管柱在使用。非交聯毛細管柱的固定相容易流失,不能清洗,因此使用壽命較短,但製作成本較低,塗漬相對較容易,往往在毛細管柱研製前期過程中采用此方法。在使用這類毛細管色譜柱時,應注意使用溫度不要超過液體(ti) 固定相的zui高使用溫度。建議不要在氣相色譜-質譜聯用儀(yi) 上使用。
3、交聯固定相
現在市售的商品毛細管色譜柱基本上均采用交聯技術,將固定相與(yu) 石英表麵結合起來,在毛細管柱表麵形成一層不溶的類似橡膠的非常穩固的塗層。被交聯的固定相與(yu) 塗漬的固定相相比,流失低,抗汙染,熱穩定性好,使用壽命長。
如果交聯固定相色譜柱被汙染,可以用適合溶劑來清洗(見第5節)而基本不會(hui) 對塗層造成損傷(shang) 。而且此類毛細柱在色譜分析時可以通過柱上進樣和不分流進樣模式實現大體(ti) 積進樣,zui多可注入50~250μL液體(ti) 溶劑。當然,這需要儀(yi) 器上配有相應的裝置。
4、zui高操作溫度
可以通過不同的方法來確定一個(ge) 特定的毛細管柱的zui高操作溫度。作為(wei) 商品化的交聯固定相毛細管色譜柱,使用時應注意不要超過說明書(shu) 或標識牌上規定的zui高溫度。如超過規定的zui高溫度,特別是恒定持續的超高溫操作,會(hui) 造成毛細管色譜柱不可逆的損傷(shang) ,輕則使柱效下降、使用壽命減少,重則使毛細管柱損壞。
對於(yu) 相同型號毛細管色譜柱而言,固定相塗層薄的比塗層厚的允許使用的zui高溫度可以稍高一些。
5、zui低操作溫度
色譜柱操作溫度的低限是由固定相從(cong) 液體(ti) 變為(wei) 固體(ti) 的溫度所決(jue) 定的。如果色譜柱在其zui低溫度以下工作,就可能出現峰展寬並且有些被測物難於(yu) 分開。